DMF的纯化

发布时间：2018-07-31 10:47:00     点击量：

　　⑴粗略除去DMF中的水：取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡，静置过夜备用。

　　⑵除去DMF中的水：

　　①装无水CaCl2柱，以防止外部水进入。

　　②将DMF（适量）、CaH2（适量）、转子（1粒）放入圆底烧瓶中。

　　③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架，开冷凝水，开电源，将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h，使CaH2和DMF中的水充分反应。

　　反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色，颜色逐渐加深.反应方程式：CaH2+H2O→Ca（OH）2+H2↑:

　　⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:

　　①连接好装置

　　②开冷凝水，开泵,调节真空度。

　　③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。

　　④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。

　　⑤关闭电源、关泵，取出接馏瓶，并向其中加入适量经过活化的分子筛，以防止DMF吸水。

　　⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中，密封备用。